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仪器资料

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戴安高效液相色谱仪操作规程

发布时间:2017/11/09 点击量:
仪器组成及开机
  仪器组成  本仪器由p680型输液泵、在线脱气机、手动进样器、tcc-100柱温箱、pda-100二极管阵列检测器、chromeleon色谱工作站和计算机、打印机组成。
  开机  使用时,依次接通输液泵、柱温箱电源,待各部分自检完毕再接通打印机和计算机的电源,待开启输液泵平衡系统30分钟后再接通检测器电源。
  液相色谱仪系统
  流动相管理  在p680型输液泵操作面板上选择〔state〕,进入流动相管理界面,设定流速、流动相a、b、c、d的比例及压力上下限。另外清洗系统的溶剂瓶中溶液(50%甲醇)每周必须更换一次。流动相需经0.45?m滤膜过滤,并用超声脱气15min。
  设定柱温  在柱温箱的操作面板上长按〔+〕〔-〕直到显示温度为所需温度。
  色谱工作站
  启动工作站程序  单击桌面上的server monitor图标,点击start,待变色龙图标变成灰色,关闭server monitor。单击桌面上的chromeleon,启动色谱工作站,双击hplc.pan,进入仪器控制面板。
  平衡系统  单击菜单栏acquistition on/off 图标,选择数据通道和采集参数,采集基线,待基线平衡后,即可停止采集并可开始分析样品。
  建立进样序列  单击菜单file/new/sequence(using wizard),依次设置样品及对照品信息(样品名称、样品数、进样针数、进样量);采用的程序;积分方法;报告模板以及优先数据通道等;最后对序列命名,保存。
  修改程序  单击工具栏browser图标,找到编辑好的序列,按需要修改序列样品信息。双击该序列的程序文件,修改柱温(使用温度,温度上下限);泵(流动相梯度、流动相比例、流速等);检测器(检测波长、检测波长带宽、参比波长、参比波长带宽等);运行时间,最后单击commands检查程序有无错漏。
  运行序列  将手动进样器搬动到load位置,单击工具栏start/stop batch图标,运行编辑好的序列,吸取适当样品溶液(先用0.45?m滤膜过滤),搬动进样器手柄于inject位置,进样,开始采集。
  定量分析  在样品序列表中输入相应的取样量和稀释因子,单击任何采集完毕的样品,单击工具栏上的qnt-editor图标,设定最小峰面积和积分时间,主峰名称,主峰保留时间,对照品浓度等,保存。
  报告输出  单击任意采集完毕的样品,单击工具栏上的printer layout图标,进入报告编辑界面,按需要适当修改报告格式,并打印输出。
  关机
  使用完毕后,在控制面板设定中,关灯,断开检测器连接,待检测器适当冷却后再关闭检测器电源。
  按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、手动进样器、进样针等。确保冲洗干净后,关闭各部分电源。
  处理数据并打印报告后,退出色谱工作站,关闭电脑、打印机电源。
  登记仪器使用记录和操作记录。



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